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有机肥里各大元素的化验方法

 发布时间:2021-05-26 点击量:496

有机肥料中全氮、全磷、全钾含量的测定方法

使用仪器:PJ-FGN3.0第三代有机肥检测设备

技术支持:郑州朋检农业科技有限公司

(一)待测液的制备

准确称取磨细过筛的肥料样品0.5g(精确到0.01g)于三角瓶中,加几滴水润湿,依次加入5.0mL浓硫酸和5~10滴有机肥消化加速剂,轻轻摇匀,瓶口可放一弯颈小漏斗,在电炉上低温加热,消化10分钟。如样品仍呈黑色或棕色,取下三角瓶,稍冷后补加有机肥消化加速剂2-5滴(注意不要滴在小漏斗及三角瓶上),继续在电炉上消化至白色,取下冷却。

小心用蒸馏水将处理好的溶液转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。摇匀后过滤到三角瓶中(若三角瓶不干,弃去最初滤液)。吸取滤液2mL到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后即为待测液。

(二)测定步骤

1.测全氮含量

5mL吸管分别吸取蒸馏水(作空白液用)、肥料标准液、待测液各2.0mL于三个小玻璃瓶中,分别依次加入:

肥料铵态氮1号试剂   4滴

肥料铵态氮2号试剂   4滴

肥料铵态氮3号试剂   4滴

肥料铵态氮4号试剂   2滴

摇匀,静置10分钟后,分别转移到三只比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示100%。

②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为9.00。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全氮的含量(%)。

2.测全磷含量

2mL吸管分别吸取蒸馏水(作空白液用)、肥料标准液、待测液各2.0mL于三个小玻璃瓶中,分别依次加入:      肥料磷试剂   7滴

摇匀,静置20分钟后,分别转移到三只比色皿中上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示100%。

②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为9.00。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全磷的含量(%)。

3.全钾含量的测定

2mL吸管分别吸取蒸馏水(作空白液用)、肥料标准液、待测液各2.0mL于三个小玻璃瓶中,分别依次加入:

             肥料钾1号试剂   4滴

             肥料钾2号试剂   4滴

             肥料钾3号试剂   4滴(若存放时间较长,适当多加1-2滴)

充分摇匀,分别转移到三只比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示100%。

②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为14.00。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全钾的含量(%)。

有机肥中有机质含量的测定

1.药剂的配制

1)8%重铬酸钾:称取重铬酸钾8g,将药剂置于三角瓶中,加入适量蒸馏水(注意冲净塑料袋上粘附的药剂)*溶解后,转入100mL容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。

2)0.5%碳标准液(储备液):取葡萄糖粉一袋,将药剂置于三角瓶中(注意冲净塑料袋内粘附的药剂)加蒸馏水约50mL,浓硫酸1.0mL,转入100mL容量瓶中(药液转移时要冲净三角瓶内的残液)以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。

2.待测液的制备

肥料有机质大致含量称样量的确定

有机质大致含量(%)

称样量(g)

标准调值

≤10

0.3

8.67

10—30

0.10

26.00

30—60

0.05

52.00

≥60

0.03

86.67

 

根据上表确定称样重,准确称取研碎肥料样(精确到0.0001g)于三角瓶中,加水3.0mL润湿,同时分别吸取3.0mL蒸馏水(作空白液用)、3.0mL碳标液(作标准液用)于另两个三角瓶中,然后依次往这三个三角瓶中加入10.0mL重铬酸钾溶液和10.0mL浓硫酸,边加边摇动,约1分钟后,置于沸水浴中加热30分钟(可在有样品瓶口加一弯颈小漏斗),最后转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,即同时制备出空白液、标准液、待测液。

3.测定步骤

用吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于三只比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示100%。

②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为上表中给定值。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料有机质的含量(%)。

[注1]若事先不知其含量,可先按20%—40%称样,即称0.08g,若测定值小于15%或大于44%则需重新称样,另行测定。

[注2]由于硫酸稀释热法跟常规灰化法相比,氧化不*,最终结果需乘以一个校正系数(农业部NY252-2012中该校正系数为1.50)。

[注 3]有机质=总有机碳*1.724,碳氮比=总有机碳/全氮。

 

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